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利用氣相色譜儀測(cè)定SiHSl3含量的原理和主要步驟

 更新時(shí)間:2011-06-20 點(diǎn)擊量:3943

  通常情況下,我們可以理解氣相色譜儀為精密儀器,在眾多的實(shí)驗(yàn)中細(xì)致操作很重要,這里主要說(shuō)明——利用氣相色譜儀測(cè)定SiHSl3含量的原理和主要步驟,因此就先看其工作原理:

  選用高純氫氣做載氣,待測(cè)樣品進(jìn)入汽化室后被瞬間汽化,在載氣推動(dòng)下,經(jīng)過(guò)色譜分離柱,由于不同化合物的性質(zhì)存在差異,它們?cè)诠潭ㄏ嗟姆峙湎禂?shù)不同,流出色譜分離柱的速度有快有慢,因而被測(cè)的混合物組分被色譜柱分離成單一組份,并依次被載氣帶入熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)進(jìn)行檢測(cè),經(jīng)色譜工作站處理、計(jì)算機(jī)自動(dòng)積分從而達(dá)到測(cè)定的目的。

  然后是利用氣相色譜儀測(cè)定SiHSl3含量的分析步驟,在這個(gè)環(huán)節(jié)中需要明白一個(gè)概念就是——SiHSl3含量的重要性,

  1.打開(kāi)氫氣閥門,將載氣流量調(diào)到40ml/min,待氣流量穩(wěn)定后。

  2.打開(kāi)設(shè)備電源開(kāi)關(guān)。

  3.待設(shè)備穩(wěn)定后,進(jìn)入定溫設(shè)置界面,設(shè)定柱箱溫度70℃,汽化室溫度100℃檢測(cè)器溫度90℃。

  4.在恒溫控制0.5h左右,進(jìn)入熱導(dǎo)界面,開(kāi)啟熱導(dǎo)工作開(kāi)關(guān)。

  5.取少量SiHCl3樣品在預(yù)先準(zhǔn)備好的小石英安瓿瓶?jī)?nèi),用1ml注射器抽取SiHCl3液體樣品約0.02ml,迅速注入進(jìn)樣口,樣品在載氣推動(dòng)下送入色譜柱進(jìn)行分離,通過(guò)氣相色譜儀檢測(cè)器檢定和色譜工作站處理,獲得HCl、SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4各組分色譜圖并保存譜圖。

  如此的結(jié)構(gòu)、如此的實(shí)驗(yàn)、如此的步驟,總是在zui平常的工作中揭示zui神秘的原理性能,使用這樣的精密儀器還要注意保養(yǎng)!

  

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